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芝麻粕深加工技術-芝麻素制備

畜牧家禽網  來源:養殖商務網 閱讀數:

  提取芝麻素的方法分成兩大類。一類是使用有機溶劑甲醇、乙醚從芝麻油中直接提取芝麻素,再結晶純化。這類方法提取率較低,產品中殘留有微量溶劑。另一類則采用低壓蒸餾芝麻油,然后對其餾出物進行分子蒸餾、樹脂吸附等處理。這類方法雖然提取率較高,提取成本高,工業化生產困難。將兩類方法結合使用,是目前提取純化芝麻素的發展趨勢。

  實例 80 乙醇法制備芝麻素

  李金琦等以芝麻油為原料,用95%乙醇進行反復萃取,再經過結晶等處理,獲得白色粉末狀結晶——芝麻素。

  (1)工藝流程

  (2)主要步驟

  ① 萃取 稱取芝麻油20kg,置于萃取罐中,加入30kg95%的乙醇進行攪拌萃取,獲得萃取有芝麻素的乙醇溶液。一共萃取5次,其條件均相同。萃取完成后置于分液器中進行靜置分層,收集下層荷載芝麻素的乙醇溶液,進行回收乙醇處理。

 ?、?回收乙醇 將收集的下層乙醇溶液置于乙醇回收裝置中,減壓回收乙醇后獲得膏狀濃縮物?;厥找掖嫉臈l件為溫度80~90℃,真空度為一0.08~一0.06MPa

  ③ 萃取 將獲得的膏狀濃縮物用其20倍體積的乙醚分3次萃取,然后置于分液器中進行靜置分層,收集上層乙醚萃取液。

 ?、?回收乙醚 將收集的上層乙醚溶液合并,置于回收裝置中,減壓回收乙醚后獲得濃縮物?;厥找颐训臈l件為溫度40~50℃,真空度為一0.05~一0.06MPa。

 ?、?結晶 向收集的濃縮物中加入5~6倍體積的石油醚,進行重結晶,獲得芝麻素結晶。

  (3)主要指標

  白色粉末結晶,芝麻素含量≥90%。

  實例 81 直接法制備芝麻素

  李教社等以芝麻為原料,用乙醇直接萃取芝麻素,再以乙酸乙酯純化,最后使用有機溶劑進行重結晶,獲得高純度產品。

  (1)工藝流程

  芝麻通些色濃縮液鯉魚里濃縮膏絲些色芝麻素

  (2)主要步驟

 ?、?提取 取2kg芝麻,加入其質量4~5倍體積的乙醇,用組織勻漿機高速破碎,一共提取3次。過濾,收集合并提取液、減壓濃縮至無乙醇味。

  ② 純化 將殘留物加水使之懸浮,用乙酸乙酯萃取數次,然后回收乙酸乙醋,獲得部分純化濃縮膏?;厥找宜嵋掖椎臏囟葹?~100℃,真空度為一0.08~一0.06MPa?!?/p>

 ?、?精制 向收集的部分純化濃縮膏中加入少量乙醇,在攪拌下加熱溶解,然后加入適量活性炭,回流脫色20min后過濾。收集過濾液置于沉淀器中放置過夜,析出沉淀。

  ④ 重結晶 次日進行過濾,收集沉淀。再次加入石油醚-乙酸乙酯混合液進行重結晶,獲得芝麻素產品。

  (3)主要指標

  產品為白色針狀固體,產量為2.95g,芝麻素收得率為0.15%。

  實例 82 甲醇法制備芝麻素

  金青哲等用甲醇為最初萃取劑從芝麻油中提取芝麻素,再用石油醚部分純化,最后在乙醇溶液中進行結晶,獲得芝麻素產品。

  (1)工藝流程

  (2)主要步驟

 ?、?萃取 量取200mL ( 175.5g)芝麻油,按照芝麻油:甲醇=1:( 1~3.5)的比例加入甲醇,在30~65℃下攪拌提取1~6h,共萃取3~5 次。然后轉移至分液裝置中靜置分液1~5h。

  ② 沉淀 收集上層提取液,用旋轉蒸發器減壓回收甲醇,獲得殘留物。向其中加入適量石油醚,于45℃密閉處理0.5h,抽濾。收集濾液,密閉放置,待自然析出沉淀后過濾,真空干燥,獲得芝麻素粗品。

 ?、?溶解、結晶 稱取定量芝麻素粗品,按照芝麻素粗品:乙醇=1:( 5~50)(g/mL)的比例加入乙醇,水浴加熱到芝麻素粗品完全溶解。

  控制乙醇溶液降溫速度,使芝麻素緩慢結晶,獲得芝麻素晶體。然后恒溫抽濾,真空干燥,獲得精制芝麻素產品。

  (3)主要指標

  產品為白色針狀固體,芝麻素純度≥91%。

  實例 83 芝麻油腳制備芝麻素

  金青哲等分析了芝麻油腳的主要指標(見表1一1),并以其為原料,甲醇為最初萃取劑,獲得純化芝麻素。

  (1)工藝流程

  (2)主要步驟

  ① 提取 取定量芝麻油腳,以甲醇為提取溶劑,按照油腳:甲醇=1:2.5 (g/mL)的比例加入甲醇,控制提取溫度為60℃提取時間3h。

 ?、?濃縮 收集甲醇提取液,減壓回收甲醇后獲得粗芝麻素。粗芝麻素提取率為83.7%,純度為67.5%。

 ?、?溶解、結晶 按照粗芝麻素:乙醇=1:30 (g/mL)的比例向粗芝麻素中加入乙醇,溶解粗芝麻素。過濾,收集濾液進行結晶純化,控制結晶溫度為25℃,結晶時間為3h,一共結晶4次.獲得芝麻素產品。

  (3)主要指標

  結晶芝麻素為白色針狀固體,其純度為91.2%。

  實例 84 蒸餾法制備芝麻素

  戴洪平等介紹的用蒸餾法從芝麻油中制備芝麻素的方法如下。

  (1)工藝流程

  (2)主要步驟

  用該工藝制備芝麻素,首先控制蒸餾溫度,進行減壓蒸餾,獲得含芝麻素的餾出物,其收得率約為83%。產物是含有芝麻素、表芝麻素、芝麻酚、芝麻酚林的混合物。

  若要獲得芝麻素純品,需進行薄層色譜。薄層色譜的條件是:硅膠GF254 薄層板,展開劑為環己烷-乙醚-乙酸乙酯(2:5:2) , 檢查波長為254nm,產品Rf=0.65。

  (3)主要指標

  結晶芝麻素為白色針狀固體,其純度≥90%。

畜牧家禽網編輯:agronethuang

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